参柏抑菌洗剂已在临床应用多年,但其在 质量控制(质控)方面的研究却鲜有报道,由于传统 复方制剂药效的发挥具有“多成分、多靶点、多途 径”的作用特点,仅通过方中单一成分或某味药材 中几种成分对其进行质量评价可能存在一定的局限 性,而多成分同时测定的研究策略为提高传统制剂 质量和保障制剂稳定性提供了新的思路。AP135W 型十万分之一电子天 平,LC-MS8045 型三重四极杆 HPLC-MS/MS 联用仪 (日本 Shimadzu 公司),KH-500DV 型数控超声波清 洗器(昆山禾创超声仪器有限公司),DZTW 型电子 调温电热套(上海力辰邦西仪器科技有限公司);氧 化苦参碱(批号:DSTDY-004001,纯度 98.0%)。
实验前期对不同色谱条件进行了摸 索,当以乙腈作为有机相时,虽然分析时间优于甲 醇,但落新妇苷出现双峰现象,且峰型存在严重拖 尾,通过设置不同柱温(30、35、40 ℃)对其进行优 化,仍无法满足分析要求。当以甲醇水溶液作为流 动相体系时,落新妇苷双峰现象消失。为改善待测 成分峰型,提高响应强度,在水相中分别加入甲酸和 乙酸铵,结果显示当水相中含有体积分数为 0.1% 的 甲酸时,所得色谱峰型尖锐,各成分响应值更高,因 此最终确定以甲醇 -0.1% 甲酸水溶液作为流动相。