液质联用法测定鸡肉残留分析。

    目前对动物源性食物中的喹诺酮类兽药残留 的理化分析方法主要有 HPLC和 LC-MS 等。 HPLC 专属性不高，不适用于复杂基质中痕量组分 的测定。LC-MS 具有较高的专属性和灵敏度，常用 于药物的多残留分析，前处理过程均 较为复杂，分析周期较长，有些化合物受到基质干 扰严重。ACQUITY Xevo TQ-S 液质联用仪，配有电喷 雾离子化源(ESI 源)和 Masslynx 数据处理系统(美 国 Waters 公司)；U3000+超高效液相色谱仪、 Multifuge X1 台式离心机均购自美国 Thermo Fisher Scientific 公司；Turbo Vap LV 自动氮吹浓缩 仪(上海 Biotage 公司)；KS 4WOIC 低温摇床(德国 IKA 公司)；MS3 涡旋混合器(广州依科公司)； KH-500DV 超声波清洗器(昆山禾创)；高速万能粉 碎机(温岭市林大机械有限公司)；GM200 匀浆机 (德国 Retsch 公司)。

    进样分析具体过程如 下：在四元泵的作用下，由自动进样器分别吸取 5 μL 样品溶液、线性溶液、空白溶液及加标回收试验 样品溶液向一维色谱柱进样，利用凝胶色谱的体 积排阻原理，使大分子的基质干扰物质不经保留 直接洗脱，由紫外检测器检测，左切换阀和右切 换阀在 0~5.50 min 保持初始状态，即均处于位置 2，左切换阀的 2 号位和 3 号位相通，基质干扰物 等至废液池，实现目标化合物与基质的分离。喹诺酮类化合物因含有羟基等多电子基团而 适合在 ESI 源的正离子模式下形成[M+H]+ 准分子 离子，以此为母离子。用 10 μL·min–1 的流速向质 谱系统输入 1 mg·L–1 混合对照品溶液，确定 8 种 喹诺酮类抗菌药物的最佳质谱条件，包括定量离 子对、定性离子对、喷雾电压、碰撞能量等质谱 参数。