中药复方制剂常由多成分协同发挥治疗作用, 药材产区、采收时间、加工方法、贮藏条件等因素 都将导致成分含量均一性差,各成分含量高低将直 接影响生物体内药效学评价。Waters Acquity UPLC 超高效液相色谱仪,美国 Waters 公司;Milli-Q 型超纯水制备仪,Millipore 公 司;KQ-250E 型超声波清洗器,频率 40 kHz,功率 250 W,昆山禾创超声仪器有限公司;MS105 型万 分之一、ML204 型十万分之一电子分析天平,瑞士 梅特勒托利多公司;D3024R 型高速台式离心机, 大龙兴创实验仪器北京有限公司。取 BHC 内容物 0.5 g,精 密称定,置于 50 mL 具塞锥形瓶中,精密加入 50% 甲醇 25 mL,密塞,称定质量,超声处理 1 h,放 置至室温后再次称量,补足减失的质量,摇匀, 16 060 ×g 离心 10 min,上清液过 0.22 m 滤膜, 取续滤液,即得供试品溶液。
色谱条件优化过程中,分别比较了甲醇-水、乙 腈-水、乙腈-0.1%甲酸水溶液的流动相系统,结果 显示以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相各色谱峰 无前沿或拖尾现象,可良好分离;采用光电二级阵 列管检测器(photo-diode array,PDA)全波长扫描, 比较了 12 个目标成分最大吸收波长,显示多数化合 物在 246 nm 处有最大吸收,且在此波长下色谱基 线较为平稳,故选择 246 nm 作为检测波长。