2021-05-10 09:31
在酸性条件下，亚硝酸盐可以与硫醇化合物反 应，生成 Ｓ－亚硝基硫醇，Ｓ－亚硝基硫醇的水溶液在 ３３０～３５０ｎｍ 处有吸收峰．然 而，烷 基 亚 硝 基 硫醇的摩尔吸光系数小，吸光值低，检测灵敏度低． Ｚｈａｎｇ等人发现，含有共轭结构的化合物的摩尔吸 光系数 大，吸 光 值 高 ．因 此，本 研 究 选 用 含 有 π－ 共轭结构的２－硫 代 巴 比 妥 酸（ＴＢＡ）为 反 应 物，在 酸性条件下 与 亚 硝 酸 盐 反 应。ＦＣ全波长酶标仪，赛默飞世尔科技有限公司； ＸＷ－８０Ａ 旋涡 混 合 器，上 海 驰 唐 电 子 有 限 公 司； ＫＨ５２００数控超声波清洗器，昆山禾创超声仪器有 限公司．
测定反应体系中分别存在浓 度 为１０００倍 亚 硝酸根浓度的硝 酸 钠、无 水 硫 酸 钠、无 水 碳 酸 钠、 无水乙酸 钠、碳 酸 氢 钠、柠 檬 酸 钠、磷 酸 钠、磷 酸 二氢钠时，１０．０μｇ／ｍＬ ＮａＮＯ２ 溶 液 与 等 体 积 的 ２００μｇ／ｍＬＴＢＡ 溶 液 室 温 反 应２０ ｍｉｎ后，测 定 在最适 检 测 波 长 处 的 吸 光 值．相 同 试 验 条 件 下， １０．０μｇ／ｍＬＮａＮＯ２ 溶液与等体积的２００μｇ／ｍＬ ＴＢＡ 的反 应 液 作 为 阳 性 对 照 组．同 时 单 独 测 定 １００μｇ／ｍＬ干扰离子与２００μｇ／ｍＬＴＢＡ 溶 液 在 相同试验条件下 的 反 应 液 的 吸 光 值，验 证 反 应 的 特异性．利用０．１ｍｏｌ／Ｌ的柠檬酸和０．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸 氢二钠配置ｐＨ 为２．６、３．０、４．０、５．０、６．０、７．０、７．６的缓 冲溶液．利用以上缓冲液分别配置２００μｇ／ｍＬＴＢＡ 溶液．取 等 体 积 的 １０．０μｇ／ｍＬ ＮａＮＯ２ 水 溶 液 和 ＴＢＡ溶液充分混合均匀，测定混合液在３３８ｎｍ 下 的吸光度值）．当ｐＨ 从２．６升 高到４．０时，反应液吸光度值呈增加趋势，当ｐＨ 继 续升高到６．０时，反应液的吸光值随ｐＨ 的升高而下 降，ｐＨ 值在６．０～７．６之间时，反应液的吸光值几乎 为零．因此，该方法的最适检测ｐＨ 为４．０．