2021-03-10 15:21
材料与方法
5- 羟甲基糠醛( 德 国 Dr.Ehrenstorfer, 批 号: G991107,含量 98.67%),咖啡因(Stanford Chemicals, 批号:SM170522-06,含量 100%),乙腈为色谱纯 (honeywell),实验用水为 MilliQ 超纯水。Waters Acquity UPLC 高效液相色谱(美国 Waters 公司)、数控超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)、德国 SIGMA 4-16s 台式离心机、分析天平 (Sartorius,精确到 0.000 01 g)。准确称取 0.010 13 g 的 5- 羟甲基糠醛标准品于 50 mL 容量瓶中,用 5 mL 甲醇溶解,用水稀释至刻 度,此标准储备溶液浓度为 200 μg·mL-1 。准确称取 0.050 00 g 咖啡因标准品于 50 mL 容量瓶中,用少量 甲醇溶解,最后用甲醇稀释至刻度,此标准储备溶液 浓度为 1 000 μg·mL-1 。
结果与分析
5-HMF 和咖啡因浓度(μg·mL-1 )为横坐标 x, 面积为纵坐标 y,得出 5-HMF 标准曲线 y=37 400x-2 750, 咖啡因的标准曲线 y=9 510x-3 550,5-HMF 和咖啡因浓 度分别在 0.2 ~ 20 μg·mL-1 和 1 ~ 100 μg·mL-1 ,相 关系数均为 0.999 9,呈良好的线性关系,以最低混标 溶液在仪器条件最灵敏的状态进样,记录信噪比 S/N, 当 S/N 为 3 时即为检出限,5-HMF 和咖啡因的检出限 分别为 0.21 mg·kg-1 和 1.08 mg·kg-1 。本研究利用超高效液相色谱法同时测定咖啡饮料 中的 5- 羟甲基糠醛和咖啡因的含量,前处理方法简单, 测定快速,方法灵敏,重现性,检出限和稳定性均能满 足检测分析的要求,能为食品安全监管提供技术支持。